中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告

第 937 號(hào)

依據(jù)《獸藥管理?xiàng)l例》《飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例》規(guī)定，我部組織制定了《飼料中風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的篩查與確認(rèn)技術(shù)指南 液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法》，現(xiàn)予發(fā)布，自發(fā)布之日起實(shí)施。

特此公告。

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部

2025年8月11日

飼料中風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的篩查與確認(rèn)技術(shù)指南液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

本文件確立了飼料、飼料添加劑和飼料原料中風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)篩查與確認(rèn)的技術(shù)要求，描述了373種風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜篩查確認(rèn)方法。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 20195 動(dòng)物飼料 試樣的制備

3 術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4 樣品

按GB/T 20195制備試樣，稱取樣品至少200 g，粉碎后通過0.425 mm孔徑的試驗(yàn)篩，充分混勻，裝入密閉容器中保存，備用。選取類型相同、均勻一致且在目標(biāo)物保留時(shí)間處的儀器響應(yīng)值小于方法檢出限30%的飼料樣品，作為空白試樣。

5 串聯(lián)質(zhì)譜儀

儀器配備電噴霧離子源；正模式下對(duì)利血平的檢出限小于50 fg，負(fù)模式下對(duì)氯霉素的檢出限小于10 fg。

6 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫

在儀器正常條件下，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過質(zhì)譜全掃描和二級(jí)子離子掃描模式，依據(jù)目標(biāo)物名稱、母離子質(zhì)荷比、兩個(gè)以上特征碎片離子質(zhì)荷比、保留時(shí)間等信息建立目標(biāo)物質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫。373種目標(biāo)物的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫及相關(guān)信息表見附錄A。

7 試驗(yàn)步驟

7.1 試樣處理

樣品前處理方法一般包含提取、凈化、稀釋（或濃縮）等操作。提取試劑可參考使用附錄A中的溶劑。為提高樣品凈化效果，可選用具有除脂、除水等功能的凈化材料。373種目標(biāo)物的樣品前處理參考條件示例見附錄B。

7.2 液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜條件

7.2.1 液相色譜條件

液相色譜條件應(yīng)滿足但不限于以下條件：

a）色譜柱：依據(jù)篩查目標(biāo)物性質(zhì)及數(shù)量，選擇填料、柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、粒度等適宜的色譜柱。進(jìn)樣分析中盡可能使各組分充分分離，獲得適合質(zhì)譜定性分析的總離子流色譜圖；

b）流動(dòng)相：有利于目標(biāo)物離子化，以獲取良好的儀器響應(yīng)信號(hào)；

c）保留時(shí)間：目標(biāo)物色譜峰保留時(shí)間應(yīng)大于等于色譜柱死時(shí)間的2倍。

7.2.2 串聯(lián)質(zhì)譜條件

串聯(lián)質(zhì)譜條件應(yīng)滿足但不限于以下條件：

a）有利于獲得目標(biāo)物母離子和二級(jí)特征碎片離子；

b）目標(biāo)物二級(jí)特征碎片離子不少于2個(gè)（五氯酚等特殊化合物除外）；

c）單個(gè)目標(biāo)物特征離子峰不少于10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。

8 篩查

在儀器正常條件下，試樣溶液上機(jī)測(cè)定，試樣溶液中待測(cè)物與質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫中目標(biāo)物色譜峰的保留時(shí)間相對(duì)偏差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)，且至少兩個(gè)定性離子對(duì)的信噪比不小于3，則認(rèn)為篩查到疑似陽性樣品，應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。若出現(xiàn)儀器信號(hào)飽和等色譜峰異常情況，應(yīng)將試樣溶液稀釋后再進(jìn)行確認(rèn)。

9 確認(rèn)

空白試樣按附錄B中B.3操作，制得空白基質(zhì)溶液。將目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到空白基質(zhì)溶液中配制成基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，其儀器響應(yīng)值應(yīng)與樣品中目標(biāo)物響應(yīng)值相差不超過30%。試樣溶液與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)物色譜峰的保留時(shí)間相對(duì)偏差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)，試樣溶液與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中選取兩對(duì)或兩對(duì)以上離子進(jìn)行定性確證，且偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則確認(rèn)為樣品中存在對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物，報(bào)告為陽性結(jié)果，否則為陰性結(jié)果。

表1 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差

10 定量

陽性樣品使用現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)驗(yàn)證的方法進(jìn)行定量。

（附錄詳見農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公報(bào)網(wǎng)絡(luò)版，http:// www.moa.gov.cn）

以上信息來源于農(nóng)業(yè)農(nóng)村部